土壤中殘留量檢測(cè)方法

 樣本用丙酮提取，過氧乙酸氧化，弗羅里硅土（Florisil）柱層析凈化，氣相色譜法（FPD）測(cè)定。

     1.主要儀器及設(shè)備

     氣相色譜儀:帶火焰光度檢測(cè)器（FPD，硫?yàn)V光片）

     粉碎機(jī)

     振蕩器 

     旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

     玻璃層析柱:18cm（長(zhǎng)）×1.5cm（內(nèi)徑）

     2.主要試劑

     丙酮:分析純，重蒸餾

     二氯甲烷:分析純，重蒸餾

     石油醚:60～90℃，分析純，重蒸餾

     弗羅里硅土（Florisil）:60～100目，層析用

     氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫（1:1，V/V），混合前加1%濃硫酸于過氧化氫中，配制后4小時(shí)使用，避光貯存，7天后重新配制

     涕滅威標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.4%

     涕滅威亞砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.9%

     涕滅威砜標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度99.8%

     3.檢測(cè)步驟

     3.1提取

     3.1.1棉籽:稱50g粉碎棉籽樣本，加300ml丙酮，20g無水硫酸鈉，浸漬過夜，振蕩提取4h，抽濾，取1/2體積濾液（相當(dāng)25g樣本），加4ml氧化劑，攪拌30min后加40ml 10%碳酸氫鈉水溶液，攪拌20min，加150ml蒸餾水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥，濃縮至約50ml。

     3.1.2土壤:稱100g過40目篩樣本，加300ml丙酮/水（1:1，V/V），振蕩提取3h，抽濾，取1/2體積濾液（相當(dāng)50g樣本），加8ml氧化劑，攪拌30min后加80ml 10%碳酸氫鈉水溶液，再攪拌20min后加50ml蒸餾水，用3× 50ml二氯甲烷萃取，收集提取液并經(jīng)無水硫酸鈉干燥，濃縮至近干，加少量丙酮，再濃縮至約lml，定容后待測(cè)。

     3.2柱層析凈化

     層析柱中上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉，中間加10g弗羅里硅土。用10ml二氯甲烷預(yù)淋，將棉籽樣本提取濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中，先用50ml丙酮/石油醚（2:8，V/V）淋洗，棄去淋出液，再用60ml丙酮/石油醚（1:1，V/V）淋洗，收集淋出液并濃縮至近干，再加少量丙酮繼續(xù)濃縮至約lml，定容后待測(cè)。

     3.3氣相色譜法測(cè)定

     檢測(cè)器:火焰光度檢測(cè)器（FPD，硫?yàn)V光片）

     色譜柱:2m（長(zhǎng)）× 3mm（內(nèi)徑）玻璃柱

     擔(dān)體:Gas Chrom Q，60～80目

     固定液:4%Carbowax20M

     檢測(cè)溫度:色譜柱160℃，檢測(cè)器250℃，進(jìn)樣口300℃

     載氣:氮?dú)?/font>（≥99.9%），60ml/min

     燃燒氣:氫氣30ml/min，空氣30ml/min

     保留時(shí)間:涕滅威砜為6min5s，